国标食品中二氧化硫的测定新版解读( 二 ) _食品添加剂|葡萄酒

3）检测周期长，样品前处理需要浸泡4小时以上。
4）显色体系适用范围有限，时常因检测样品的颜色、着色剂与未知成分与显色剂反应而呈阳性干扰。
5）操作过程中大量使用有毒的四氯汞钠溶液，对环境造成污染。
4.新标准中的滴定法与就标准中的第二法蒸馏法比较
①适用范围
旧标准中的第二法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
新标准的滴定法适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新标准扩大了适用范围。
②标准溶液的配置
新标准增加了碘标准溶液的配置方法。
③称样要求
旧标准中固体样品要求称取约5.00g均匀试样，液体试样可直接吸取5.0mL-10.0mL试样，新标准要求称取5g均匀样品（精确至0.001g），液体样品可直接吸取5.00mL-10.00mL样品。可以看出新的标准要求的精密度更高，要使用千分位的天平。
④结果计算部分
旧标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg），新标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg）或克每升（g/L），考虑了液体试样的情况。同时新标准规定结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当二氧化硫含量≥1g/kg(L)时，结果保留三位有效数字；当二氧化硫含量<1g/kg(L)时，结果保留两位有效数字。而旧标准没有对结果的保留位数作规定。
⑤其他要求
此外新标准还对方法精密度、方法检出限、定量限作规定。而旧标准第二法则没有这些规定。可以看出新的方法更加符合实际的检测需要，可操作性更强，对样品检测、检测报告的编制有很强的指导意义。
5.新标准使用注意事项
①加酸后，应立即将三角瓶放入密闭容器中蒸馏以免反应产生的SO2释放到空气中造成检测结果偏低。
②确保冷凝管下端插入乙酸铅吸收液内。
③对于二氧化硫含量高的样品，可以减少取样量。
④结果计算时要注意保留有效位数，含量低的样品要注意定量限的要求。
【国标食品中二氧化硫的测定新版解读】⑤ 用亚硫酸钠（自己配置、参照GB5009.34-2003中第一法亚硫酸钠标液的配制）做回收率在85%以上，首先是用碘液标定出亚硫酸钠中硫化物的值后再去做回收率，亚硫酸钠标准溶液配置好后不能放置太久，建议实验一气呵成。

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国标 食品中二氧化硫的测定 新版解读( 二 )

国标食品中二氧化硫的测定新版解读( 二 )