(3) 配溶液操作:
① 用固体物质配制溶液:
将称好的固体放在烧杯中,倒入部分水溶解,溶完后,转移到容量瓶中,再用少量蒸馏水洗涤烧杯3~5次,洗涤液合并到容量瓶中,加蒸馏水至3/4左右,先摇匀一下,再加水至刻度,塞紧塞子,用一手的食指顶住瓶塞,另一手握住瓶底(小容量瓶只要一只手即可),将瓶横放摇动,倒转摇动数次,使瓶内溶液混合均匀 。
② 液体溶液稀释成另一准确浓度:
用移液管移取一定体积溶液至容量瓶中,再加水,以下同①操作 。
4 滴定管滴定管分酸式和碱式两种,除了碱溶液放在碱式滴定管中进行外,其它溶液都在酸式滴定管中进行 。
酸式滴定管下端为一玻璃活塞,它的使用方法如下:
(1) 涂凡士林操作:
将活塞取下,用滤纸揩干,然后揩干活塞槽;在活塞的大头涂上一层很薄的凡士林,在活塞槽的小头涂上一层很薄的凡士林,将活塞紧塞在活塞槽中,转动活塞,使活塞与塞槽接触处呈透明状态且活塞转动灵活为止 。若接触处有不透明的拉丝,需要重新进行涂油 。套上橡皮圈,保护活塞不滑出塞槽 。
(2)检查是否漏水:
往滴定管中加水至零刻度附近,垂直架在滴定台上,观察滴定管口是否滴水活塞与塞槽间隙处是否漏水?若不漏,则将活塞旋转180°后再行检查,若不漏水即可进行下步操作,若漏水需重新涂凡士林后再检查 。
(3)洗涤方法:
倒入硫酸—重铬酸钾洗液约1/4容积,慢慢倾斜旋转滴定管,使管壁全部沾上洗液,然后打开活塞让洗液充满下端,再关闭活塞,将洗液从管口倒回贮存瓶,打开活塞,让洗液全部倒回贮存瓶中 。用自来水洗去残存洗液,用蒸馏水洗3~4次,洗去Ca2+,Mg2+,Cl- 等离子,最后用滴定液洗3次,即可装滴定液 。
(4)装溶液及赶气泡:
将溶液加到零刻度以上,将活塞开到最大,放出一些溶液,依靠重力使溶液充满活塞下端,赶去气泡,关上活塞 。检查下端是否还是有气泡?若还有气泡,可重新打开活塞,将滴定管由上向下加一下加速度,即可赶去气泡,关上活塞 。
(5)读数操作:
滴定管是一种精密的液体度量仪器,因此,读数是一个非常重要的操作 。
滴定管应垂直架于滴定台上,读数时,视线应与液体弯月面下部实线的最低点保持在同一水平面上,偏高或偏低都会带来误差 。若滴定台太高,可将滴定管取下,用左(或右)手的拇指和食指轻轻握住滴定管上部,让滴定管依靠重力自然成垂直状态,移至弯月面下部实线最低点与视线在同一水平面上读数 。50mL、25mL滴定管可读至小数点后二位 。
为了便于读数,可制作“读数卡” 。在一张白卡中贴一张3×1.5cm的黑纸(或用黑墨水涂)即成读数卡 。读数时,手持读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下1mm左右,则弯月面反射成黑色,读此弯月面的最低点 。
像高锰酸钾这样的深色溶液,则读取液面的最高点 。
目前还有一种蓝线滴定管,既滴定管内有一整条白色不透明玻璃,中间有一条蓝线,则液体有二个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点 。读数时,视线应与此点处于同一水平面上 。如为有色溶液,应使视线与液面两侧的最高点相切 。
(6) 滴定操作:
滴定时,最好每次都从0.00mL开始,或接近于0.00mL的某一刻度开始,这样可减少滴定管刻度不均匀带来的误差 。滴定管最好在锥形瓶中进行,必要时可在烧杯内进行 。
滴定管垂直地夹在滴定管夹上,下端伸入到锥形瓶口约1cm左右,左手控制滴定管活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,手心空握,轻轻向内扣住启开活塞,以免活塞松动,甚至于顶出活塞 。右手握持锥形瓶,边滴边摇动,且向一方向作圆周旋转,不能前后或上下振动,这样易溅出溶液 。开始滴定速度可快些,一般控制在每分钟10mL左右,每秒约3~4滴,即一滴接着一滴,或成滴不成线 。临近滴定终点时,应一滴或半滴地加入,即加入一滴或半滴后用洗瓶吹入少量水洗锥形瓶壁,摇匀,再加入一滴或半滴,摇匀,直至指示剂变色而不再变化为止,即可认为终点到达 。
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