“氮化硅的原材料是这种灰黑色的硅粉 ， 合成后的氮化硅能做成这样的纯白色 ， 说明杂质极低 ， 没有一流的技术做不到这一点 。 ”近日 ， 在位于青岛市即墨区的青岛瓷兴新材料有限公司 ， 副总经理贾再辉指着展厅里一黑一白的两瓶展示样品对采访人员说 。
氮化硅是一种新型结构陶瓷材料 ， 具有高强度、低密度、耐高温、耐腐蚀、自润滑等特性 ， 被称为“结构陶瓷之王” 。 我国过去只能生产低端氮化硅粉体 ， 高端氮化硅粉体被日本、德国等国家的少数企业垄断 ， 价格昂贵 。 瓷兴通过研发打破了垄断 ， 合成出了高性能氮化硅粉体 ， 并出口多个发达国家市场 ， 成长为行业翘楚 。
选择技术最难的路
“我们早在2010年便开始做氮化硅研究了 。 ”青岛瓷兴新材料有限公司董事长崔巍在清华大学读博士时 ， 在其博士后合作导师、中国科学院院士成会明的支持下 ， 开始研究氮化硅新材料 。 “当时高端氮化硅完全被国外企业垄断 ， 国内没有一家企业能做出来 ， 而电动车、高铁、飞机、风电等领域 ， 对高端氮化硅粉体的需求越来越大 。 国家从‘七五’计划开始 ， 一直把高性能氮化硅粉体制备技术列为重点攻关计划 ， 我们便以清华大学先进陶瓷与精细工艺国家重点实验室为基础 ， 组建了研发团队 ， 下决心要攻克这一难关 。 ”
氮化硅粉体有三种代表性的生产方法：一是热分解法 ， 属大化工工艺 ， 产品纯度高、粒度细 ， 但工艺复杂；二是硅粉氮化法 ， 技术难度低 ， 反应好控制 ， 但能耗高、成本高；三是燃烧合成法 ， 产品纯度高、设备简单、能耗低、生产效率高 ， 但技术难度极高 ， 不易控制 。 “第一种方法投资很大 ， 创业阶段做不了 。 第二种方法能耗高 ， 未来没有前景 。 我们综合考虑 ， 选择了技术难度最高的第三条路 。 ”崔巍说 。
当时 ， 燃烧合成法在国际上没有大规模生产先例 ， 国内也只有一家企业在做 ， 而且只能生产低端氮化硅粉体 。 “燃烧合成法简单说 ， 就是把原材料和辅料配方 ， 放到反应釜中引燃 ， 让其在自然燃烧中合成氮化硅 ， 这种方法2小时至4小时就能出一炉 ， 温度和压力在釜内变化极快 ， 必须通过实时调整 ， 让反应釜的温度和压力波动很小 ， 才能合成高品质的氮化硅 ， 控制难度很大 。 ”崔巍告诉采访人员 ， α相必须超过92% ， 氧含量控制在0.8%以内 ， 才算达到高端氮化硅标准 ， 他们用了5年时间 ， 才在5升的小反应釜中实验成功 ， 初步掌握了控制工艺、参数和多种配方 。
实验室研发成功后 ， 项目团队决定将该项目的中试和产业化基地选在青岛市即墨区 。 2018年1月 ， 由成会明担任首席科学家 ， 崔巍及其团队共同经营的青岛瓷兴新材料有限公司落户即墨区 。
实验室研发成功只算项目迈出了一小步 ， 能否顺利闯过中试这个成果转化的“死亡谷” ， 才是迈向成功的一大步 。 “公司成立后的首要任务 ， 就是把中试做出来 。 中试阶段我们的反应釜从5升增大到40升 ， 这是一个数量级的大跨越 ， 空间大了 ， 原料多了 ， 温度和压力变化规律相比实验室阶段完全不同了 ， 最初几个月 ， 我们一直控制不好 ， 曾经一度对这个方法能否达到高端水准产生了怀疑 。 ”青岛瓷兴新材料有限公司总工程师邹艺峰告诉采访人员 ， 关键时刻研发团队扎实的基础研究给予了大家信心 ， 认为从理论上是能够实现的 。 “我们一方面用两分法不断寻找温度和压力控制最佳平衡点 ， 另一方面不断修改配方 ， 最多一天能做7个配方 。 功夫不负有心人 ， 最终中试获得成功 ， α相达到了93% 。 ”邹艺峰说 。